水質(zhì)氨氮測(cè)定過(guò)程中有哪些問(wèn)題要注意

        1 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境

　　（1）要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低，從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果；

　　（2）硝酸鹽氮測(cè)試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測(cè)試結(jié)果偏高，因此，在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項(xiàng)目不要與硝酸鹽氮測(cè)試同時(shí)進(jìn)行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測(cè)試結(jié)果；

　　（3）進(jìn)行氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。

　　2 實(shí)驗(yàn)用水

　　氨氮測(cè)試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無(wú)氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水，為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中，應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。制備二次蒸餾水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，空白實(shí)驗(yàn)值能夠達(dá)到 0.030 左右，滿足氨氮無(wú)氨水的要求。

　　3 注意樣本水樣的保存和預(yù)處理

　　1.1水樣的保存

　　待測(cè)氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2，將保存時(shí)間延長(zhǎng)。

　　主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長(zhǎng)保存時(shí)間。

　　1.2水樣的預(yù)處理

　　1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

　　絮凝沉淀法可以對(duì)較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。

　　1.2.2處理國(guó)產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題

　　（1）氨氮測(cè)試中所用的國(guó)產(chǎn)濾紙含銨的問(wèn)題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來(lái)解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測(cè)定誤差，能夠很好的解決實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題；

　　（2）實(shí)驗(yàn)證明也可以用砂芯漏斗代替國(guó)產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對(duì)砂芯漏斗使用自來(lái)水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經(jīng)自來(lái)水、無(wú)氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過(guò)處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液，能最大程度上縮短過(guò)濾時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率。

　　1.3處理高氨氮含量的水樣

　　（1）對(duì)于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測(cè)定過(guò)程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

　　（2）在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無(wú)氨水定量稀釋后在進(jìn)行測(cè)定。這種測(cè)定方法比較適用于大批量的樣品分析測(cè)試。

　　4反應(yīng)條件的控制

　　1)反應(yīng)溫度

　　氨氮測(cè)試中的反應(yīng)溫度可以直接影響到納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，對(duì)于溶液顏色的反應(yīng)也會(huì)有顯著的影響，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)可以證明25℃的反應(yīng)溫度時(shí)顯色反應(yīng)完全，5～15℃的反應(yīng)溫度時(shí)并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)吸光度的明顯改變，但是顯色反應(yīng)不完全，30℃的反應(yīng)溫度下使得吸光度明顯偏低，并且溶液也會(huì)出現(xiàn)褪色現(xiàn)象，由此可以得出氨氮測(cè)試中最適宜的反應(yīng)溫度是20～25℃之間，該溫度區(qū)間可以有效保證實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果。

　　2)反應(yīng)時(shí)間

　　氨氮測(cè)試中反應(yīng)時(shí)間的控制也是經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行反復(fù)證明，并得出以下結(jié)論：

　　反應(yīng)時(shí)間

　　在 10 min 之前，溶液顯色不完全；

　　10 ～30 min，顏色較穩(wěn)定；

　　30 ～45min顏色有加深趨勢(shì)；

　　45min 后顏色減退。

　　因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在 10 ～30min以內(nèi)，并用最快的速度進(jìn)行比色分析，保證測(cè)定結(jié)果的正確。