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    水質(zhì)中總磷的測(cè)定

    時(shí)間:2022-09-21 17:16:40   訪客:646

          方法選擇:

      國(guó)標(biāo)GB1898-1989中規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷)的方法。

      方法原理:

      在中性條件下,用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、污水和工業(yè)廢水。

      測(cè)定前工作:

      1.采樣與保存

      由于總磷易于吸附,因此采樣瓶必須清洗干凈,先用鉻酸洗液蕩洗,再依次用自來水和蒸餾水沖洗。在清洗的過程中,不應(yīng)使用含磷洗滌劑。當(dāng)采集含磷量較少的水樣時(shí),不應(yīng)使用望料瓶,因?yàn)榱姿猁}易吸附在塑料瓶壁上。水樣采集后,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值,使之小于等于1,并在24h內(nèi)進(jìn)行分析。

      2.pH值調(diào)節(jié)

      水樣在消解前,必須將其pH值調(diào)至中性。取25.0ml (若濃度高,應(yīng)酌量少取)已加固定劑酸化的水樣至100ml或50ml的燒杯中,用滴定管緩慢滴加6mol的NaOH溶液,調(diào)節(jié)水樣的pH值至中性,記下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定劑酸化的水樣,至50ml的具塞刻度管中,用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。

      樣品測(cè)定:

      1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

      直接購(gòu)買國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站的系列濃度的標(biāo)樣,當(dāng)使用時(shí)只需稀釋定容后即可進(jìn)行工作曲線的操作。

      2.工作曲線的消解

      當(dāng)蒸餾水空白值較低,且試劑純度高時(shí),工作曲線的消解與否,其結(jié)果相差無(wú)幾,即省去消解過程

      3.水樣的消解

      水樣的消解可選擇醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1-1.4kg/cm2) ,當(dāng)水樣消解完成后,應(yīng)讓其自然冷卻,必要時(shí)可放在通風(fēng)良好的地方,以縮短冷卻時(shí)間,但切不可用冷水強(qiáng)行冷卻,否則易造成水樣因壓力失衡而外溢,從而影響最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      4.色度或濁度的校正

      若水樣消解后有濁度或色度,會(huì)影響顯色效果,因此,需做色度或濁度的校正。即:配制一個(gè)空白樣(水樣消解后稀釋至標(biāo)線),然后加入3ml的濁度一色度補(bǔ)償液,不必加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。最后,將水樣的吸光度減去空白樣吸光度,再進(jìn)行濃度計(jì)算。

      5.顯色溫度與顯色時(shí)間

      當(dāng)水樣中總磷的濃度較低時(shí),由于分子間稀疏,溫度低時(shí)分子運(yùn)動(dòng)緩慢,有效碰撞的概率低,所以顯色時(shí)間較長(zhǎng); 而溫度高時(shí),分子運(yùn)動(dòng)快,有效碰撞的概率高,所以顯色時(shí)間縮短。

      當(dāng)顯色溫度為30℃(夏季)時(shí),顯色時(shí)間只需5min左右;

      當(dāng)顯色溫度為15℃時(shí),顯色時(shí)間需15min左右;

      當(dāng)室溫降至15℃(冬季)以下時(shí),可放在20℃-30℃水浴中,以縮短其顯色時(shí)間。

      6.比色皿

      比色皿用完后,應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,再用蒸餾水進(jìn)行沖洗。針對(duì)磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附力,在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)盡量按濃度從低到高的順序測(cè)定,以減少其產(chǎn)生的誤差。




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