怎樣提高總磷的消解率呢

總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果。在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機結合的磷。磷是評價水質的重要指標。磷酸鹽是元素磷自然產生的形態，可分為正磷酸鹽和縮聚磷酸鹽。日常監測中，有些人認為天然水水樣不必消解，直接測定即為總磷；有時遇到混濁的廢水樣，總是直接用濾膜先行過濾，然后才進行消解。事實上，此時所測定的并不是總磷，而是可溶性總磷（包括可溶性正磷酸鹽和可溶性總磷酸鹽）。我們所說的總磷是指樣品直接進行消解后測得的水樣的結果。 
　　1 實驗方法與原理 
　　1.1 消解方法 
　　消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。其目的是排除有機物和懸浮物，將各種價態的元素氧化成單一的高價態或轉變成為易于分離的無機化合物，同時水樣得以濃縮。消解后的水樣應清澈透明無沉淀。消解分為濕法消解、干法消解和微波消解。 
　　《水和廢水監測分析方法》（第四版）中國環境科學出版社（2002年）規定的總磷的消解方法有：過硫酸鉀消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。這三種消解均屬于濕法消解，即用酸溶解樣品，一般通過電熱板準溫控方式加熱，非密閉消解。鉬酸銨分光光度法測定總磷一般消解多為過硫酸鉀消解法。 
　　1.2 方法原理 
　　經過消解的混合水樣，將水中各種形式的磷酸鹽轉變成正硫酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。 
　　2 實驗部分 
　　2.1 主要實驗儀器 
　　723N可見分光光度計。 
　　醫用手提式高壓蒸汽消毒器，1 kg/cm2～1.5kg/cm2。 
　　電爐2kW。 
　　2.2 主要實驗試劑 
　　廢水水樣：取具有代表性的廢水水樣，但水樣中總磷濃度不能太低亦不能太高。 
　　加標水樣：在同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質。 
　　標準樣品：環境保護部標準樣品研究所環境標準樣品，真值分別為：0.356±0.021（203941）、0.539±0.017（203939）。 
　　5%過硫酸鉀溶液：將5g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL。 
　　其他所需試劑均按照國標GB 11893-89 《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》規定要求配制。 
　　2.3 試驗方法 
　　2.3.1標準曲線的繪制 
　　取7支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水稀釋到25mL。 
　　向比色管中加過硫酸鉀溶液4mL，加塞塞緊，用紗布和皮筋將玻璃塞扎緊。將比色管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待鍋內壓力達到1.1kg/cm2時，調節電爐溫度使保持此壓力30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出。至水樣冷卻到室溫，加水稀釋至50mL，按國標鉬銻抗分光光度法規定的步驟測量吸光度。 
　　2.3.2樣品的測定 
　　分取25.00mL混合水樣。按照繪制標準曲線的步驟進行消解、顯色和測量，計算其濃度。 
　　3 結果與討論 
　　3.1樣品過濾 
　　當水樣消解后出現混濁，需對水樣進行過濾。過濾采用0.45um微孔濾膜，濾膜使用前應用純凈水進行清潔，避免其吸附造成損失。采用兩種不同濃度的標準溶液進行試驗，結果表明：顯色前過濾的測定值基本與真值相近，相對誤差低于±1%，滿足水質監測實驗室質量控制指標（總磷樣品含量范圍為0.025mg/L～0.6mg/L時，室內相對誤差應≤±10）；顯色后過濾的測定值接近真值下限，相對誤差高于20% ，不滿足水質監測實驗室質量控制指標。由此可見顯色后過濾結果偏低，過濾一定要在顯色前。