談?wù)効偟獧z測的注意點

總氮實驗室是水質(zhì)分析的重要檢測項目。相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過，小夕姐也被它虐到晚上睡覺。為什么總氮如此難以測量？事實上，它與這些檢測點密切相關(guān)。
總氮，簡稱TN，水中總氮含量，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮定義為水中各種形式的無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-、NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸、有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數(shù)計算。常用于表示水體被營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。
水中總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價水的污染和自凈狀況。當(dāng)?shù)乇硭械牡⒘孜镔|(zhì)超標(biāo)時，微生物大量繁殖，浮游生物旺盛生長，發(fā)生富營養(yǎng)化。
水質(zhì)中總氮測定的主要方法有： 1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）：目前水質(zhì)監(jiān)測的主要方法。 2、氣相分子吸收光譜法：這次就不過多介紹了。 3、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽也分別測定，然后將結(jié)果的累加值作為總氮的測定結(jié)果。在環(huán)境地表水和水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法和優(yōu)化方法是目前的主要方法。
檢測點
1、試劑的制備
堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，對測量結(jié)果有一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的制備，簡單來說就是過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，沒有其他要求。事實上，過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解，不能盲目加熱。即使加熱，也要采用水浴加熱方式，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制溶液時，可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉，將兩者分開配制，然后混合定容，或先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過硫酸鉀溶解.如果將兩者溶解在燒杯中加水應(yīng)緩慢加水，同時攪拌，防止放熱的氫氧化鈉引起溶液溫度過高，造成過硫酸鉀局部失效。
2、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無氨水沖洗數(shù)次后再使用，否則會出現(xiàn)空白值過高或平行度差的情況。
3、消解溫度和壓力的控制
對于使用醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的實驗室，由于實測壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，在消解過程中，要求達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后開始計時。我的一般經(jīng)驗是直接打開放氣閥加熱一段時間。待蒸汽滅菌器內(nèi)的冷空氣完全排出后，放出熱蒸汽，然后關(guān)閉排氣閥進(jìn)行消解。消解溫度控制在123℃，測量結(jié)果比較理想。
4、比色法注意事項
該項目的測量涉及兩個波長（220nm和275nm）。建議在測量一組樣品的相同波長后調(diào)整到另一個波長。測量時，不要在測量一個樣品的兩個吸光度后更換另一個樣品。波長的反復(fù)調(diào)整會造成一定的測量誤差。
5、試劑的選擇 

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解和紫外分光光度法測定總氮的關(guān)鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值的高低和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。
一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質(zhì)量的不同，一些廠家和批次試劑的含氮量往往達(dá)不到這一要求，導(dǎo)致空白值偏高。
因此，如果可能的話，建議使用高純度的試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實驗空白值。
6、實驗用水和試劑的質(zhì)量檢驗
如果實驗空白值不理想，需要對實驗用水和試劑進(jìn)行測試，選擇含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值。
(1) 水測試
將所有待選的實驗水分別放入石英比色皿中分別測定220nm和275nm波長處的吸光度，按A220nm-2A275nm校正吸光度，用校正后吸光度值較小的水作為實驗用水。
(2)試劑檢驗 將待測過硫酸鉀和氫氧化鈉按其在消解后溶液中的含量，實驗時定容配制成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液為樣品。分別測定氨氮和硝酸氮的吸光度，選擇吸光度最低的一種。