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    氨氮檢測的污水預處理方法分析

    時間:2022-10-22 17:23:28   訪客:1104

    隨著化肥、石化等行業的快速發展,由此產生的高氨氮廢水也成為制約行業發展的因素之一。氨氮過多排放到水體中會導致水體富營養化,降低水體的觀賞價值,氧化產生的硝酸鹽和亞硝酸鹽也會影響水生生物乃至人類的健康。因此,廢水脫硝處理受到了廣泛關注。
    一、氨氮檢測的污水預處理方法
    水樣有色或渾濁,含有其他干擾物質,影響氨氮的測定。因此,在分析過程中需要進行適當的預處理。對于較干凈的水,可采用絮凝沉淀法;對于污染嚴重的水或工業污水,采用蒸餾法消除干擾。
    水樣的收集和保存
    水樣收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,應盡快進行分析。下存儲。酸化樣品應注意通過吸收空氣中的氨來防止污染。
    1、絮凝沉淀法
    實驗原理:在水樣中加入適量的硫酸鋅,加入氫氧化鈉使其呈堿性,產生氫氧化鋅沉淀,然后過濾去除顏色和渾濁等。
    實驗設備:100ml帶塞比色管。
    試劑
    10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅,溶于水,定容至100ml。
    25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,裝入聚乙烯瓶中。
    硫酸,密度1.84。
    實驗步驟:量取100ml水樣于量桶中,倒入200ml燒杯中,加入1ml%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,攪拌均勻,靜置沉淀,用中速濾紙過濾,用無氨水徹底清洗,棄去20ml初濾液。
    二、蒸餾法
    實驗原理:調節水樣pH值在6.0~7.0范圍內,加入適量氧化鎂使其呈微堿性,蒸餾放出的氨氣吸收在硫酸或硼酸溶液中間。用納氏比色法用硼酸溶液吸收液體。
    實驗設備:定氮蒸餾裝置用氮氣球:500ml凱燒瓶、氮氣球、直冷凝管和導管
    試劑
    無氨水用于水樣稀釋和試劑制備。
    1) 無氨水的制備
    蒸餾方法:每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸,在全玻璃蒸餾器中重新蒸餾,棄掉50ml第一次餾出液,將剩余餾出液收集在塞子中 儲存在帶密封塞的磨砂玻璃瓶中。
    2) 1mol/L鹽酸溶液
    3) 1mol/L氫氧化鈉溶液
    4)輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂加熱至500℃以除去碳酸鹽。
    5)0.05%溴百里酚藍指示液(pH 6.0~7.6)
    6) 消泡劑,如石蠟片
    7)吸收溶液:硼酸溶液,稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L10%硫酸鋅溶液;稱取 10g 硫酸鋅溶于水并稀釋至 100ml。
    實驗步驟1)蒸餾裝置的預處理:將250ml水樣加入凱氏瓶中,加入0.25g輕質氧化鎂和若干玻璃珠,加熱蒸餾至出水不含氮,棄瓶內殘渣。
    2)取250ml水樣(如果氨氮含量高,可以取適量加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5ml),轉移到凱氏瓶中,加數滴溴百里酚藍表示溶液用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH 7。加入0.25g輕質氧化鎂和若干玻璃珠,立即將氮氣球與冷凝管連接,將管下端插入吸收液面。加熱蒸餾,當餾出液達到200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
    3)取50ml硼酸溶液作為吸收液,用Nessler比色法測定。
    筆記
    1) 蒸餾時應避免磕碰,否則餾出液溫度會升高,氨吸收不完全。
    2) 為防止蒸餾時起泡,必要時可在凱氏燒瓶中加入少許石蠟片。
    3)如果水樣中有余氯,應加入適量的0.35%硫代硫酸鈉溶液。


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