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    談談水中總氮與氨氮檢測有什么區別

    時間:2022-11-17 11:04:31   訪客:705

    水中總氮和氨氮檢測的區別
    氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機氮,是總氮的一種。
    氨氮檢測儀:用于測定水樣中氨氮的含量。儀器采用納氏試劑分光光度法,測量波長在420nm左右。
    檢測原理:以游離氨或銨離子形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淺黃棕色絡合物。配合物的吸光度與氨氮含量成正比。比色法,經微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。
    氨氮檢測注意事項
    1 污染水樣處理

    對于污染嚴重的水樣,特別是工業污染源的水樣,可選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150mm硬質玻璃試管中,加熱用酒精燈煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變為藍綠色,若變為藍綠色,則適當少取樣品,重復上述實驗直至溶液不再變為藍綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數。稀釋時,所取廢水樣品的體積不應少于5mL。如果化學需氧量高(如工廠車間廢水),廢水樣品應稀釋數倍。
    2 有害氣體防護
    水樣的氧化回流應在通風櫥中進行,以防止Cl2等有害氣體危害操作人員的健康。
    3 溫度控制
    在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在接觸冷凝管外壁時無溫度感。否則,水樣中的低沸點有機物也會揮發損失,使測量結果偏低。水樣回流消解完成后,應從冷凝管頂部緩慢加入蒸餾水或去離子水,將附著在管內壁上的揮發性有機物沖入試液中。采用閉管催化氧化法快速處理水樣時,加熱完成后還應將管內水樣倒置,使氣相中的有機物參與氧化反應。

    總氮檢測
    總氮是指水中所有的有機和無機形態全態氮,包括NO3-、NO2-、NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸等有機氮。
    總氮計:用于測定水樣中的總氮含量。本儀器采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,利用紫外光。
    檢測原理:用密閉消解管消解,以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃將樣品中的含氮化合物轉化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應生成絡合物,其吸光度采用紫外吸收光度法測定,微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
    總氮檢測注意事項
    1 試劑空白偏高的問題

    試劑空白偏高的主要原因是過硫酸鉀的純度不夠。如果空白值高于0.030,則過硫酸鉀需要提純,提純方法為過硫酸鉀二次結晶。
    2 總氮取水量
    由于采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮,當水樣體積為10ML時,測定范圍為0.20mg/l~7.00mg/l。當總氮高于7mg/l時,取水量應適當減少。若取5ML水樣稀釋至10ML測定,最大檢出限為14mg/l。當總氮高于14mg/l時,需進一步減少取水量進行測定。我通常取2ML水樣進行測量。當出水總氮較低時,可取5ML水樣測定。取水樣時,靜置一定時間后取上清液。
    3 使用新鮮的無氨水
    總氮測定全程使用無氨水,包括加樣前稀釋至10ML的無氨水,消解后加入的無氨水,以及測定吸光度時所用的無氨水必須使用同一瓶水。以免因無氨溶液不同而造成誤差。
    4 密封事項
    比色管的蓋子用原料膠帶包裹,密封性更好,防止氨氮逸出。生膠帶對藥物沒有影響,不會影響結果。但蓋上纏繞的原料膠帶應保持完好,以免雜物落入比色管內,影響吸光度值,從而影響檢測結果。比色管蓋一定要塞緊,然后用紗布和細繩扎緊。綁好后將紗布的邊緣拉下,使紗布緊緊包住蓋子。
    5 溫度和時間設置
    滅菌器溫度滅菌器溫度設置為125度,消解時間設置為1小時。
    6 消化后降溫的 6 種方法

    消解完成,滅菌器壓力降為0后,立即打開放氣閥放氣。立即打開滅菌鍋蓋,立即取出裝有比色管的燒杯,趁熱搖動總氮比色管(按壓總氮比色管蓋)數次,放回燒杯,自然冷卻。
    7 測量波長的調整
    加入1+1鹽酸后,10分鐘后測吸光度值(只要是10分鐘后,時間長點沒關系,但要避免污染。)。分光光度計應預熱30分鐘以上。測定總氮的吸光度值時,應先測定220波長處的吸光度值,全部測定完畢后,再測定275波長處的吸光度值。
    總氮和氨氮檢測儀使用的光源,即測量波長多種多樣,氨氮和總氮的測量標準也不同。因此,總氮檢測儀不能用于測定氨氮。


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