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    利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理

    時間:2023-01-04 09:55:43   訪客:745

    利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理,其實(shí)跟可容硅等一些物質(zhì)的測定很相似。都是利用水中所檢測物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應(yīng)形成絡(luò)合物,這些絡(luò)合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍(lán)或其他物質(zhì),在一定范圍內(nèi)可以對其進(jìn)行檢測,而此時溶液顏色的分光光度值與被檢測物質(zhì)含量成正比。

    總磷

    檢測所需試劑與儀器

    檢測儀器

    1.開氏燒瓶100mL

    2.分光光度計(jì)

    檢測試劑

    1.氯化亞錫甘油溶液

    將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實(shí)驗(yàn)室一級純水浴中溶解,要均勻后貯存于棕色瓶內(nèi),此溶液可以長期保存和使用。

    2.濃硫酸 1.84g/mL

    3.高氯酸 1.67g/mL

    4.抗壞血酸

    5.氨實(shí)驗(yàn)室一級純水溶液 50%

    取50mL濃氨實(shí)驗(yàn)室一級純水用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋到100mL。

    6.硫酸溶液 20%

    取20mL濃硫酸加入實(shí)驗(yàn)室一級純水中稀釋到100mL。

    7.鉬酸銨酸性溶液

    將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。

    8.硫酸溶液 20mol/L

    取55.6mL濃硫酸緩緩加入實(shí)驗(yàn)室一級純水中稀釋到100mL。

    9.總磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

    將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,然后在干燥器內(nèi)冷卻后,稱取0.2195g±0.0002g溶于實(shí)驗(yàn)室一級純水并稀釋至100mL,此儲備液1mL含0.5mg總磷。

    10.總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

    移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10mL,用水稀釋至500mL,此溶液1mL含0.01mg總磷。

    11.酚酞-乙醇溶液

    稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。

    檢測步驟測定水樣

    1.取20mL實(shí)驗(yàn)樣品移入100mL開氏燒瓶中,如果樣品不到20mL用實(shí)驗(yàn)室一級純水補(bǔ)足,加入濃硫酸及高氯酸各1mL,開氏燒瓶口蓋上小漏斗,放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h,直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min,溶液呈無色透明為止,冷卻后定容至50mL。

    2.取出25mL消解液于50mL比色管中,加1滴酚酞指示劑,用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅,用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋至45mL。

    3.在調(diào)好的pH溶液中,加入1mL硫酸溶液,再加入2mL鉬酸銨酸性溶液,搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液,用水稀釋至50mL,搖晃均勻,顯色速度和顏色的深度都與溫度有關(guān),溫度每高1℃顏色會加深1%,應(yīng)該嚴(yán)格控制溫度。因此水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度,而且要保持在20℃-30℃之間。

    4.在顯色10min后進(jìn)行比色測定,測定應(yīng)在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿,在690nm波長處,用實(shí)驗(yàn)室一級純水做參比,檢測其吸光度。用測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度,得到校正吸光度。


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