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    分析水質(zhì)中總氮測定的影響因素

    時間:2023-04-27 15:23:17   訪客:823

    分析水質(zhì)中總氮測定的影響因素:

    1.試劑純度:過硫酸鉀和氫氧化鈉

      受生產(chǎn)工藝影響,國產(chǎn)試劑中含氮量較高,往往會造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高,實(shí)驗(yàn)顯示,空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況,導(dǎo)致無法正常比色測定。除使用進(jìn)口試劑外,國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實(shí)驗(yàn)測定需要。

      (提純步驟:過硫酸鉀的提純過程為:在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止,將溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶,重結(jié)晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體,然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶,重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。)

    2.消解溫度、壓力

      總氮測定中水樣消解過程十分重要,堿性過硫酸鉀是否分解影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2,最高工作溫度應(yīng)在120~124℃。實(shí)際測定中需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力,應(yīng)定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表,檢查橡膠密封圈密封情況,避免因漏氣而減壓。

    3.消解時間

      堿性過硫酸鉀在220nm處有強(qiáng)烈的特征吸收,這種吸收在消解過程中隨著堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱,隨著加熱時間的增長堿性過硫酸鉀的吸收隨之降低,建議消解時間控制在45min,就可達(dá)到降低空白實(shí)驗(yàn)值并保持穩(wěn)定的目的。

    4.實(shí)驗(yàn)用水

      實(shí)驗(yàn)用水同樣是影響空白吸光度值高低的關(guān)鍵因素。通常實(shí)驗(yàn)要求使用無氨水或新制備的去離子水,無氨水的制備方法是:每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾,收集餾出液于具塞玻璃瓶中,開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用,只留中間蒸出的無氨水待用以保證純度。
    5.環(huán)境條件

      總氮測定要求在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下進(jìn)行,避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實(shí)驗(yàn)室使用,不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項(xiàng)目,如總硬度、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個實(shí)驗(yàn)室,否則會對總氮測定產(chǎn)生交叉污染,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。

    6.器具污染

      每次實(shí)驗(yàn)測定結(jié)束后,所有的玻璃器皿需放在(1+9)鹽酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜,取出用自來水沖洗數(shù)次,再用去離子水或無氨水沖洗數(shù)次,洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用(1+9)鹽酸或無水乙醇擦拭,用去離子水或無氨水沖洗干凈,再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應(yīng)用去離子水或無氨水清洗干凈。

      總之,總氮測定應(yīng)考慮試劑純度、消解過程、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素,嚴(yán)格控制從樣品采集到實(shí)驗(yàn)分析的每一個環(huán)節(jié),保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。


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