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    紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)中總氮的影響因素

    時(shí)間:2022-06-23 11:01:33   訪客:1484

    總氮是指水中有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮的總量,包括各種形態(tài)的無(wú)機(jī)氮(NO3-、NO2-和NH4+等)和有機(jī)氮(蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等)。監(jiān)測(cè)水質(zhì)中總氮的含量有利于幫助人們對(duì)水體被污染和水體自凈情況進(jìn)行判斷。如果地表水中氮磷等物質(zhì)過(guò)多,微生物大量繁殖,浮游生物生長(zhǎng)旺盛,則會(huì)出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮還常被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度,紫外分光光度法主要用于地表水、水庫(kù)、湖泊、江河水中總氮的測(cè)定,在測(cè)定中要對(duì)各種影響因素進(jìn)行分析,避免其對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。

    1、紫外分光光度法測(cè)定總氮的原理

    利用紫外分光光度法測(cè)定水體中總氮含量的方式是:當(dāng)水溶液高于60℃時(shí),過(guò)硫酸鉀會(huì)發(fā)生分解,分解之后會(huì)產(chǎn)生氫離子與原子態(tài)氧,此時(shí)可加入氫氧化鈉中和產(chǎn)生的氫離子,保證過(guò)硫酸鉀能夠完全分解。在120℃—124℃堿性介質(zhì)條件下,放入過(guò)硫酸鉀氧化劑,對(duì)水體中的氨氮以及亞硝酸鹽氮進(jìn)行氧化,生成硝酸鹽,同時(shí)可以將其中部分有機(jī)氮化合物氧化轉(zhuǎn)化成硝酸鹽。用紫外分光光度法在波長(zhǎng)為220nm和275nm處分別進(jìn)行樣品吸光度的測(cè)定,按照下式對(duì)硝酸鹽氮吸光度值進(jìn)行計(jì)算:

    A=A220—2A275

    從而計(jì)算水樣中總氮的含量。

    其中,高于60℃條件下過(guò)硫酸鉀水溶液中反應(yīng)過(guò)程為:

    H2S2O8+H2O→2KHSO4+[O],KHSO4→K++HSO4-,HSO4-→H++SO42-

    其中C0(NH2)2代表可溶有機(jī)氮化物,各種形態(tài)氮氧化反應(yīng)為:

    (NH4)2S04+4NaOH+8→[O]→2NaNO3+Na2SO4+6H2O

    CO→(NH2)2+2NaOH+8[O]→+2NaNO3+CO2+3H20,NaNO2+[O]→NaNO3

    2、紫外分光光度法總氮測(cè)定試驗(yàn)分析

    2.1儀器與試劑

    首先準(zhǔn)備的設(shè)備有紫外分光光度計(jì)TU一1900;

    試劑:①0.100mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液為試劑:稱取0.7218g硝酸鉀,用105℃烘4h后溶解于水中,然后將其放置到1000mL容量的容器瓶中加無(wú)氨水稀釋到標(biāo)線;

    ②0.010mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液按照l(shuí)0倍進(jìn)行稀釋即可;

    ③無(wú)氨水;

    ④堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40g過(guò)硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無(wú)氨水中,稀釋至1000ml,存放于聚乙烯瓶?jī)?nèi);

    ⑤(1+9)鹽酸溶液

    2.2測(cè)定流程

    (1)在25mL比色管中取10mL作為樣本,選用氫氧化鈉或者鹽酸溶液將樣品pH值調(diào)到5~9范圍內(nèi)(2)將5mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液放入到調(diào)好的樣品中,塞緊磨口塞并用紗布和繩子扎緊瓶口(3)將比色管放到壓力鍋中,加熱至120℃~124℃后,保持此溫度持續(xù)加熱30分鐘(4)加熱結(jié)束后,將比色管取出冷卻到室溫,待冷卻后加入lml(l+9)的鹽酸溶液,用無(wú)氨水進(jìn)行稀釋至25ml并將溶液混勻(5)吸取上清液,放到lcm石英比色皿內(nèi)后將其放置到紫外分光光度計(jì)上,以無(wú)氨水加(1+9)鹽酸溶液作為參比,監(jiān)測(cè)水樣在220nm與275nm波長(zhǎng)處吸光度。

    2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別向6支25mL色管內(nèi)加入0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,8.00ml的0.010mg/ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用無(wú)氨水稀釋到10.00ml標(biāo)線。然后按照上述(2)-(5)流程進(jìn)行測(cè)定。

    2.4測(cè)定結(jié)果

    水樣總氮含量計(jì)算公式為:C=m/v,

    其中C表示水樣中總氮濃度,單為mg/l;m表示水樣中測(cè)出含氮量,單位ug;v表示取樣體積,單位ml。

    校正吸光度計(jì)算:A=A220—2A275式中,A表示校正吸光度,A220表示220nm波長(zhǎng)所測(cè)吸光度,A275表示275nm波長(zhǎng)所測(cè)吸光度。

    3、紫外分光光度法總氮測(cè)定影響因素分析

    3.1實(shí)驗(yàn)用水

    配置堿性過(guò)硫酸鉀溶液可分別選擇蒸餾無(wú)氨水,新鮮蒸餾水,新鮮去離子水進(jìn)行,并逐個(gè)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),設(shè)置5個(gè)重復(fù),結(jié)果如表1所示。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知,堿性過(guò)硫酸鉀溶液用水不同,空白值吸光度值存在較大差異,可見(jiàn),試驗(yàn)用水是影響空白值吸光度高低的關(guān)鍵性因素。

    3.2過(guò)硫酸鉀

    過(guò)硫酸鉀的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大,所以要保證過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量,并且妥善保存,否則總氮含量過(guò)高會(huì)造成空白試驗(yàn)值偏高。

    過(guò)硫酸鉀在0℃是的溶解度是17.5g/L,用重結(jié)晶的方式可以很好的精制過(guò)硫酸鉀。(1)在廣口瓶加水,40℃水浴鍋加熱,然后逐漸加入堿性過(guò)硫酸鉀,直至不能溶解為止;(2)把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,再放進(jìn)低溫冰箱中重結(jié)晶;(3)同時(shí)另取廣口瓶準(zhǔn)備一瓶冰去離子水,重結(jié)晶結(jié)束后,倒掉上清液然后用冰好的去離子水倒入廣口瓶中清洗晶體2-4遍;(4)重復(fù)以上步驟,再次進(jìn)行重結(jié)晶,晶體清洗完成后倒掉上清液,然后放入烘箱烘干即得成品。重結(jié)晶3次之后做空白吸光度測(cè)試結(jié)果如下表:

    3.3實(shí)驗(yàn)環(huán)境

    實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生一定影響,如果實(shí)驗(yàn)環(huán)境過(guò)于雜亂,實(shí)驗(yàn)試劑過(guò)多則會(huì)造成交叉污染,從而影響測(cè)定結(jié)果的精確性。

    3.4波長(zhǎng)定位

    為避免手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)紫外分光光度儀帶來(lái)的誤差,可以選擇用雙光路紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,盡量減小誤差。

    3.5氨氮值

    有些樣品銨態(tài)氮含量較高,會(huì)發(fā)生氨氮值大于總氮值的情況,這時(shí)候需要在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解30min后放氣,并趁熱搖勻比色管,利用熱K2S2O8將氣相中氨氣消解轉(zhuǎn)變?yōu)镹O3-。

    結(jié)語(yǔ)

    紫外分光光度法是目前常用于測(cè)定水質(zhì)總氮的方法,結(jié)合上述研究分析,為提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,可以從實(shí)驗(yàn)用水,過(guò)硫酸鉀純度,同時(shí)把控好實(shí)驗(yàn)環(huán)境,波長(zhǎng)定位,氨氮值等因素,結(jié)合總氮測(cè)定原理,對(duì)實(shí)驗(yàn)的每個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)格進(jìn)行監(jiān)測(cè)控制,從而整體上保證總氮檢測(cè)的精確度。


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