簡(jiǎn)述用電極法測(cè)定氨氮的含量

1、方法原理

氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+?NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測(cè)得的電位確定樣品中氨氮的含量。

2、干擾及消除

揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾；高濃度溶解離子影響測(cè)定。

3、方法適用范圍

本法可用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對(duì)測(cè)定沒有影響，水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾，標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。

4、方法的zui低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測(cè)定上限為1400mg/L氨氮。

5、注意事項(xiàng)

(1) 繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)可以根據(jù)水樣中氨氮含量自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)

(2) 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測(cè)溶液溫度上升影響電位值的測(cè)定

(3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測(cè)定

(4) 水樣不要加HgCl?保存

(5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡

(6) 水樣中鹽類含量過高時(shí)將影響氨氮測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類以消除誤差