總氮測定中的相關(guān)問題了解

1、未加保存劑的情況下，水樣放置時間 
　　分析總氮的水樣在采集時要加H2SO4，使PH≤2，水樣保存期為7天。那么水樣在未加保存劑的情況下，放置時間對測定結(jié)果有無影響呢？本次實驗在冬季進(jìn)行，室溫平均溫度3℃左右。實驗水樣為配置好的標(biāo)準(zhǔn)樣品（1.16±0.09mg/L）和剛采回來的地表水水樣。

　　實驗所取的水樣在未加保存劑的情況下，放置7天的總氮測定值均未變動太大。所配的標(biāo)液的測定結(jié)果均在標(biāo)樣范圍內(nèi)（1.16±0.09mg/L）；所取的地表水樣7天的測定結(jié)果變化也很小，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0～2.3%范圍內(nèi)。所以，水樣在未加保存劑的情況下，水樣放置7天時間內(nèi)對測定結(jié)果無影響。 
2、氧化后的放置時間 
　　總氮分析水樣要在120～124℃消解30分鐘，冷卻至室溫才能進(jìn)行比色，那么水樣消解氧化后放置時間長短對測定結(jié)果有無影響呢？本次試驗結(jié)合上述試驗一起進(jìn)行了研究。選取的水樣同樣是標(biāo)準(zhǔn)樣品（1.16±0.09mg/L）和采集的地表水樣。消解冷卻后，在不同的冷卻時間下進(jìn)行比色。 
　　試驗比對結(jié)果表明，水樣消解冷卻后，在不同時間段下比色，各測定值總體上無明顯差異，標(biāo)樣測定值均在真值范圍內(nèi)，未知水樣的測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。所以消解后放置時間對測定結(jié)果無影響。 
3、注意事項 
　　本實驗在冬季進(jìn)行，室溫為-2℃～7℃，氣溫高的情況下，試驗結(jié)果如何有待研究；所用純水為新鮮的純水；所用的堿性過硫酸鉀溶液為新配置的溶液；消解溶液配置時不能用高溫加熱來加速藥品溶解；每次比色前要充分搖均；選用干凈無破損的石英比色皿。