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    為什么實(shí)驗(yàn)空白COD氨氮總磷呢

    時(shí)間:2022-10-09 10:15:36   訪客:840

    功能:
    1、樣品空白可以在加入檢測(cè)試劑前抵消樣品本身色度或濁度造成的正誤差。
    2、用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后,只測(cè)量樣品與測(cè)試試劑反應(yīng)產(chǎn)生的色度。由于樣品的背景顏色和濁度通常不同,因此通常使用樣品空白對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。
    例如:顯色反應(yīng),按照與顯色反應(yīng)相同的條件,取等量的樣品溶液,但不要加入顯色劑作為空白溶液,這適用于樣品基質(zhì)有色,且顯色劑是無(wú)色的,不能與樣品基質(zhì)顯色。
    例如用硫氰酸鹽測(cè)定鉬時(shí),通常不加硫氰酸鹽(其他操作不變)作為空白,以消除Cr3+、Ni2+、Cu2+等有色離子的影響。
    樣品空白和空白樣品實(shí)際上是不同的
    1、兩者在抽樣上存在差異。一是取純凈水,二是取待測(cè)樣品。
    2、兩者使用的分析方法不同。一種使用參考分析方法,在分析過(guò)程中不添加任何顯色劑,另一種完全按分析方法操作。
    3、校準(zhǔn)內(nèi)容不同。一種是標(biāo)定樣品本身在一定波長(zhǎng)下的吸光度,另一種是標(biāo)定待測(cè)組分以及試劑和純水中所含的相應(yīng)干擾組分。
    工作中常見(jiàn)情況分析
    以空氣中有毒物質(zhì)的檢測(cè)為例:
    在工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品空白的現(xiàn)象如下:
    (1)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本一致;
    (2)采集的樣品空白中,有一個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本相同,其余的測(cè)定結(jié)果較大;
    (3)采集樣品的空白測(cè)定結(jié)果均較大。
    當(dāng)出現(xiàn)(2)和(3)現(xiàn)象時(shí),如果空白測(cè)量結(jié)果明顯過(guò)大,甚至高于樣品測(cè)量值,則可能是空白樣品被污染了。
    造成污染的原因可能如下:
    (1) 集風(fēng)器未經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn),高底值會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。例如,用于收集鈉和其他金屬元素的微孔過(guò)濾器可能含有痕量的鈉和其他金屬。取樣后,樣品空白的吸光度可能高于樣品的吸光度,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果為陰性。
    (2)集氣器未清洗,使樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白值。
    (3)取樣過(guò)程不規(guī)范,導(dǎo)致樣品空白值異常。
    (4)樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存不規(guī)范,造成樣品污染,樣品空白值偏高。
    例如,使用受污染的樣品儲(chǔ)存盒運(yùn)輸或儲(chǔ)存樣品,或無(wú)意中打開(kāi)樣品空白,都會(huì)影響樣品空白值。
    (5)樣品前處理、測(cè)定步驟不規(guī)范、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染也會(huì)導(dǎo)致樣品空白污染。
    如何處理?樣品的空白值小于或等于測(cè)定方法的檢出限,說(shuō)明樣品在各個(gè)階段都沒(méi)有被污染;
    如果大于檢測(cè)限且小于方法空白,則對(duì)樣品的測(cè)量值進(jìn)行校正;
    如果大于方法空白值,甚至大于樣品值,則說(shuō)明樣品被污染,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)作廢。
    如何選擇樣品的空白值?
    試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2,樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。
    如果兩個(gè)樣本的空白值相差比較小,可以取均值或者較大的一個(gè)。
    如果兩個(gè)樣品的空白值相差很大,超過(guò)10,就要分析原因。如果無(wú)法解釋,則說(shuō)明采樣失敗,需要重新采樣!樣品空白的含義
    1、樣品空白是由樣品本身決定的,即使是沒(méi)有吸光度值的蒸餾水,如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不進(jìn)行校正,分析結(jié)果會(huì)出現(xiàn)誤差,影響分析數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確性;
    2、減少分析過(guò)程中的錯(cuò)誤;
    3、減少開(kāi)支;
    4、簡(jiǎn)化分析操作流程;


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