使用電極法檢測(cè)水中硝酸鹽氮的原理

日常水質(zhì)檢測(cè)中的硝酸鹽可以使用二磺酸苯酚分光光度法或紫外分光光度法，但這兩種方法都只能測(cè)量含量較小的飲用水、地下水等。對(duì)于含量較大的污水或工業(yè)廢水，我們需要使用其他的方法，比如電極來(lái)檢測(cè)。目前，硝酸鹽電極測(cè)定城市污水中硝酸鹽氮的范圍為0.16mg/L-1000mg/L。與前兩種方法相比，它可以適應(yīng)更復(fù)雜的水樣。

電極法檢測(cè)硝態(tài)氮的原理
硝酸根離子選擇性電極是一種選擇性電化學(xué)傳感器。當(dāng)它與參比電極組成工作電池時(shí)，可將非電溶液離子轉(zhuǎn)化為活性，轉(zhuǎn)化為電位。當(dāng)樣品中的總離子強(qiáng)度調(diào)整到一定值時(shí)，電池的電動(dòng)勢(shì)E隨著被測(cè)樣品中離子濃度的變化而變化。
用于檢測(cè)的試劑和設(shè)備
1.氫氧化鈉溶液
稱取 20g 氫氧化鈉，溶于 100mL 水中。
2.緩沖溶液（pH值約3）
稱取6.66g硫酸鋁、3.12g硫酸銀、1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中，用配制好的氫氧化鈉溶液將pH調(diào)至3，稀釋至1000mL。
3. 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L
稱取0.7218g特級(jí)純硝酸鉀，105-110℃干燥2h，溶于一級(jí)試劑水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
4、硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)溶液50mg/L
移取 50mL 100mg/L 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，輕輕搖勻。
5. 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mg/L
移取 100mg/L 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10mL 于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
6、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用1.0mg/L
吸取 100mL 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1.0m 于 10L 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
7. 離子活度計(jì)
8. 硝酸鹽電極
9. 參比電極
10.磁力攪拌器和攪拌珠（攪拌棒）
水樣采集和儲(chǔ)存
采集水樣時(shí)要注意，盡量使用干凈的玻璃瓶。使用前用純凈水清洗數(shù)次，收集后盡快測(cè)試，時(shí)間不要超過(guò)24小時(shí)。如果在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不能檢測(cè)，則每升樣品中加入氯化汞40mg，4℃冰箱保存。
水樣檢測(cè)步驟
一、操作步驟
檢測(cè)前應(yīng)使樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到室溫（溫差不超過(guò)±1℃，室溫控制在0℃-40℃）。準(zhǔn)確稱取適量水質(zhì)樣品取上清液（如樣品小于50mL，加一級(jí)純水至50mL），加入2mL緩沖液，放入攪拌珠，插入硝酸鹽電極和參比電極，在攪拌器上攪拌直到儀器讀數(shù)穩(wěn)定，記下電位值 E。
二、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別量取1.0mg、10mg/L和50mg/L標(biāo)準(zhǔn)液50mL裝入100mL干燒杯中，然后按檢測(cè)操作步驟依次測(cè)量，記錄電位值E，繪制E~1gC工作曲線。按相應(yīng)公式計(jì)算水樣中硝酸鹽氮含量。
檢測(cè)和排除方法中的干擾
1、水樣中的碳酸氫根離子會(huì)嚴(yán)重干擾硝酸根的測(cè)定，檢測(cè)時(shí)可加入pH值為3的緩沖溶液消除。
2、水中的氯離子、溴離子、碘離子、硫離子和氰離子對(duì)硝酸鹽的測(cè)定有干擾，可在水樣中加入硫酸銀消除。
3、水樣中的懸浮雜質(zhì)、大部分金屬離子、有機(jī)酸含量高也會(huì)干擾硝酸鹽的測(cè)定。這些物質(zhì)可被硫酸鋁在堿性條件下生成的氫氧化鋁膠體吸附沉淀。排除。
以上是用電極法檢測(cè)水中硝態(tài)氮的含量