測量水質總氮含量的檢測步驟

水中總氮的測定常用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。該方法的優(yōu)點是步驟比較簡單，所需試劑較少，所需儀器設備一般實驗室都有。做總氮空白實驗不僅與試劑有關，還與實驗用水、器具、家用高壓鍋或醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境、方法步驟等因素密切相關。
1、試劑制備和儲存
堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，對測定結果有一定影響。中關于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說是將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，沒有做其他要求。事實上，過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加速溶解，千萬不能盲目加熱。即使加熱，最好采用水浴加熱方式，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分別配制，然后混合定容，或先配制氫氧化鈉溶液，待溫度降至室溫后加入過硫酸鉀至溶解。若二者在燒杯中溶于水，則應緩慢加水，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱，使溶液溫度過高，造成局部過硫酸鉀失效。
過硫酸鉀的貯存也應注意。應避免與還原性物質、硫、磷等混儲。此外，過硫酸鉀易吸濕放出氧氣。因此，為防止發(fā)生故障，應將其放置在干燥的試劑柜中。
2、無氨水的制備
實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。這時就需要進行二次處理，得到無氨水。用蒸餾法制備無氨水時規(guī)定：“棄去前50ml餾出液，再將餾出液收集于帶玻璃塞的玻璃瓶中”。
3、實驗室環(huán)境
總氮的分析應在無氨的實驗室環(huán)境中進行。室內不應有灰塵、石油和其他含氮化合物。對于本項目實驗室的總氮項目分析，所用試劑和玻璃器皿也應分開存放，避免交叉污染，影響空白值。
4、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無氨水漂洗數次后再使用，否則也會造成空白值偏高或平行度較高的不良情況。
5、消化溫度和壓力的控制
對于使用醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的實驗室，由于實測壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時可加裝穩(wěn)壓器，將壓力控制在該范圍內，從而節(jié)省免去手動切斷電源控制的麻煩，穩(wěn)定省力。
六、比色法注意事項
本項目的測量涉及兩個波長（220nm和275nm），有條件的實驗室可以使用雙光路紫外分光光度計，優(yōu)點是方便快捷，可以避免反復調整波長產生測量誤差，并且菜肴錯誤也可以自動糾正。如果沒有雙光路光度計，建議在測量一組樣品的相同波長后，調整到另一個波長進行統(tǒng)一測量。一個樣品測完兩個吸光度后不要換另一個樣品，重復調整波長。會造成一定的測量誤差。
七、試劑選擇
過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解和紫外分光光度法測定總氮過程中的關鍵試劑。首先，試劑的純度關系到空白值的高低和測定結果的準確性。一般分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%。但由于試劑質量差異，部分廠家和試劑批次往往達不到這一要求，導致空白值偏高。此外，雖然分析純氫氧化鈉的含氮量遠低于過硫酸鉀，但應慎重選擇。筆者在工作中曾遇到過過硫酸鉀溶液和氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時，散發(fā)出氨水氣味的現象，這說明試劑的純度不夠。因此，如果條件允許，建議使用優(yōu)級純或參比試劑，盡量減少試劑中的濃度。氮含量，從而降低實驗空白值。
8、實驗用水和試劑的質量檢驗
如果實驗空白值不理想，需要對實驗用水和試劑進行檢測，選擇含氮量最低的水和試劑，以獲得理想的空白值。筆者的經驗是，每次換一種水，每次換廠家，換一批次的過硫酸鉀和氫氧化鈉試劑，做全過程的總氮會很麻煩，而且往往很難得到最終的總氮。綜上所述。下面總結的簡單方法，僅供參考。
8.1 水質檢驗：將所有待選實驗水放入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測量其吸光度，并根據A220nm-2A275nm校正吸光度，使校正后的吸光度值最小的水為實驗水。
8.2 試劑檢驗：實驗時將待測過硫酸鉀和氫氧化鈉按其在溶液中的含量消解、定容后全部制成相應濃度的溶液，以該溶液為試樣，測定氨的吸光度。氮和硝態(tài)氮，吸光度最低的可以用。如有必要，可進一步計算氮含量。